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色谱分析数据有杂峰先看看进样瓶瓶盖是否拧正确

点击数: 601    发布日期: 2021-03-16
  在色谱分析样品时,是否遇到过数据平行性不好、数据分析有杂峰?遇到这种情况时,很多小伙伴首先会分析一下实验过程、实验方法是否正确,但其实第一步应该先看看进样瓶瓶盖是否拧正确了。因为不正确的拧盖或者压盖(针对钳口瓶)也会对色谱分析产生干扰。看到这里,相信大家一定是一脸的问号。不要不相信,因为实验测试结果表明进样瓶盖拧过紧会提高产生杂峰的风险(下有测试谱图)。
  下面让我们一起来看看拧盖/压盖不正确时存在的风险,以及如何判断盖子正确拧紧/压紧的状态吧!(仅以9mm的螺纹口2mL样品瓶、PP盖及PTFE/硅胶垫片举例,对于钳口瓶盖垫也是同样适用。)
  一、错误的情况
  1. 盖子过紧
  当盖子拧得过紧时,隔垫很有可能会有明显向内凹情况。拧得越紧,隔垫内凹的情况将会越严重。此时,隔垫处在一种非常紧绷的状态。这种紧绷的状态将可能导致: 在色谱扎针进样时,增加隔垫碎屑的概率,从而导致色谱分析不准确、样品的平行性不好等问题。
  下图是隔垫扎针之后的GS-MS的测试谱图比较,样品瓶中溶剂为甲醇。黑色曲线为甲醇溶剂空白谱图,蓝色曲线是盖子正确拧紧的谱图,玫红色曲线是盖子拧过紧的谱图。可以明显的看出,盖子拧过紧的样品会有更多的硅氧烷峰(注意: 不是100%的概率),硅氧烷峰更多则说明有隔垫碎屑掉入瓶中。实际肉眼观察样品瓶中并没有看到有隔垫碎屑,说明隔垫碎屑是非常微小的。
  2. 盖子过松
  当盖子拧得不够紧时,此时隔垫并没有很好的固定在盖子与瓶口之间,这将会导致:
  1)样品瓶密封性不够,样品瓶中的样品更容易挥发损失,造成样品浓度不准确等问题;
  2)色谱进样时,隔垫更容易被扎落。
  二、正确的情况
  盖子正确拧紧时,隔垫呈现的状态是平整至略微下凹的状态。通过观察隔垫的状态就可以判断盖子是否正确拧紧了,以此来调整盖子的松紧程度。对于手劲比较大的小伙伴,可能轻轻一拧,盖子就是过紧的状态了,所以需要特别注意一下。
  对于钳口瓶,如果要正确的压盖,就需要调节好压盖器。以下是调整压盖器的方法:
  首先,调节定位螺丝: 先将锁紧螺母旋松,然后根据所需的松紧确定定位螺丝的高度(若实际压盖松了,则将螺丝高度调低;若实际压得太紧,则将螺丝高度调高),最后将锁紧螺母旋到底部锁定位置。
  其次,在仅依靠定位螺丝也不能调节好压盖器情况下,就需要用内六角扳手调整压盖器中间的螺丝。如压得太松,内六角扳手逆时针方向旋转,如压得太紧则顺时针方向旋转。
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